Metody te opierają się na ilościowej ocenie jakości i pozwalają na ustalenie korelacji pomiędzy poszczególnymi wskaźnikami. W zależności od tego, ile próbek produktów oceni jeden degustator, wybierana jest liczba członków komisji degustacyjnej, ale za najlepszą opcję uważa się komisję 5-9 osób.

Wśród analitycznych metod analizy sensorycznej można wyróżnić dwie grupy jakość oraz ilościowy metody dyskryminacyjne.

Jakościowy charakterystyczne metody pozwalają odpowiedzieć na pytanie: różnica między ocenianymi próbami istnieje według jednego ze wskaźników jakości lub według ogólnego wrażenia jakości danego produktu. Ale te metody nie odpowiadają na pytanie: jaka jest rzeczywista różnica między tymi próbkami. Do metod tych należą: metody porównań par i trójkątów, metoda rang, metoda dwa do trzech lub trzy do pięciu.

Metoda porównania parami została omówiona w poprzednim akapicie.

Metoda porównania trójkątów różni się od metody sparowanej tym, że degustatorom oferowane są jednocześnie trzy próbki, z których dwie są takie same. Przy tej metodzie oceny degustator jest bardziej zestresowany, dlatego nie powinno się oferować więcej niż pięć potrójnych kombinacji na degustację.

Na ranga W tej metodzie degustatorowi oferowane są losowo zakodowane próbki produktu, a jego zadaniem jest ułożenie tych próbek według stopnia wzrostu (lub spadku) intensywności ocenianego atrybutu. Dzięki tej metodzie oceniane są tylko te próbki, które są prezentowane do degustacji, więc degustator nie musi kierować się dokumentami regulacyjnymi lub normami. Metoda jest prosta, analiza przeprowadzana jest bardzo szybko, ale podobnie jak inne metody jakościowe, nie daje wyobrażenia o wielkości impulsu. Metodę tę zaleca się stosować w przypadkach, gdy konieczne jest pobranie próbek z kilku badanych towarów jednorodnych, dla których w przyszłości zostaną przeprowadzone bardziej szczegółowe badania.

Ilościowy metody dyskryminacyjne pozwalają określić ilościowo intensywność danej właściwości. Ta grupa metod obejmuje metodę rozcieńczenia i punktację.

Metoda hodowlana służy do określenia intensywności smaku, zapachu, koloru produktu o wartość rozcieńczenia granicznego. Istotą metody jest to, że płynny produkt jest kilkakrotnie rozcieńczany do takiego stężenia, przy którym poszczególne cechy organoleptyczne nie są już odczuwalne. Wskaźnik (indeks) smaku, zapachu, koloru wyraża się liczbą rozcieńczeń lub procentem pierwotnej substancji w powstałym roztworze. Na przykład smak wiśni w soku wiśniowym zanika przy rozcieńczeniu 1:40. Ta metoda jest szeroko stosowana do tworzenia harmonijnych kompozycji złożonych esencji spożywczych. Ponadto metoda ta może testować zdolności sensoryczne degustatorów, w szczególności próg odczuwania i próg rozpoznawania.

Metoda punktacji... Właściwości organoleptyczne towarów nie mogą być wyrażone w wymiarach fizycznych. Charakterystykę smaku, zapachu, konsystencji i innych wskaźników sensorycznych podano w sposób opisowy. Aby przełożyć te opisowe cechy na ilościowe, w ocenie eksperckiej stosuje się bezwymiarowe skale. Najczęstszą miarą sprawności sensorycznej jest punktacja. Pozwala ustalić poziom jakości cząstkowej (dla poszczególnych wskaźników) lub ogólnej (dla zestawu wskaźników) ocenianych produktów i wyrazić je w wartości liczbowej. Przy zastosowaniu naukowo uzasadnionego systemu punktacji, przy odpowiednich kwalifikacjach degustatorów oraz przy spełnieniu wszystkich wymogów stosowania tej metody, pozwala uzyskać w miarę obiektywne, rzetelne i rzetelne wyniki.

Istotą punktacji jest przypisanie określonej liczby punktów do każdego wskaźnika organoleptycznego. Wraz z oceną ogólną dla każdego wskaźnika opracowywana jest skala rabatów dla braków, które mogą wystąpić w danym produkcie. W efekcie każdy wskaźnik otrzymuje określoną liczbę punktów - różnicę między maksymalną oceną punktową a liczbą punktów do usunięcia za wykryty w procesie degustacji brak. Na podstawie łącznej punktacji ustalana jest kategoria jakości (na przykład w przypadku wina) lub klasa handlowa produktu (na przykład w przypadku serów podpuszczkowych).

W praktyce analizy sensorycznej na Ukrainie stosuje się różne punkty: 5–, 10–, 20–, 25– i 100 punktów. Podstawą każdego systemu punktacji powinien być prosty związek między jakością wskaźnika organoleptycznego a odpowiednią oceną w punktach.

Skala 5-stopniowa, uwzględniająca współczynnik wagowy dla poszczególnych wskaźników jakości, w największym stopniu odpowiada współczesnym wymaganiom.

Proces tworzenia skali punktowej składa się z następujących etapów:

· Dobór gamy pojedynczych wskaźników charakteryzujących właściwości sensoryczne produktu;

· Opracowanie tabel schematycznych z charakterystyką słowną wskaźnika dla wszystkich poziomów skali;

· Ustalenie współczynników ważenia każdego sensorycznego wskaźnika jakości;

· Ustalenie kryteriów dla różnych kategorii jakości produktu;

· Wstępne omówienie opracowanych elementów skali punktowej; dwu-, trzykrotna aprobata opracowanej skali na kilku próbkach produktów. Etap ten obejmuje ocenę punktową pojedynczych wskaźników jakościowych przez narządy zmysłów, następnie obliczenie wskaźników złożonych każdej próbki i na tej podstawie określenie jej kategorii jakościowej.

Dobór nomenklatury wskaźników jednostkowych. Nomenklatura wskaźników produktów z reguły jest podana w normach dla odpowiedniego produktu lub grupy produktów. Jednak w razie potrzeby można go rozszerzyć, wprowadzając dodatkowe wskaźniki, zwłaszcza przy ocenie właściwości konsumenckich produktu. Na przykład czasami w produkcie konieczne jest osobne zdefiniowanie „smaku” i „zapachu” lub „aromatu”, które w normach najczęściej podawane są jako jeden wskaźnik – „smak i zapach”.

Opracowanie tabel schematów w celu scharakteryzowania poziomów jakości. Eksperci opracowują szczegółowy opis słowny poziomów jakości pojedynczych wskaźników, kierując się wymaganiami odpowiedniej dokumentacji regulacyjnej.

W tabeli 7.5 przedstawiono werbalną charakterystykę pojedynczych sensorycznych wskaźników jakości ryb wędzonych na zimno w 5-stopniowej skali.

Tabela 7.5

Charakterystyka sensorycznych wskaźników jakości ryb wędzonych na zimno(według Rodniny T.G., Vuks G.A.)

Tabele schematów są opracowywane dla każdego rodzaju produktu lub grupy podobnych produktów i są wykorzystywane przez degustatorów przy ustalaniu punktów.

Wyznaczanie współczynników ważenia pojedynczych wskaźników. Współczynniki te wyrażają udział wskaźników w ogólnej ocenie jakości produktu, tj. jest to ilościowa charakterystyka wagi każdego indywidualnego wskaźnika.

Do określenia tych współczynników stosuje się metody eksperckie i analityczne. Eksperci mogą korzystać z metody rankingu, porównania parami i sekwencyjnego. Jednocześnie konieczne jest podkreślenie głównych wskaźników, które w największym stopniu odzwierciedlają zdolność produktu do spełniania swojego celu funkcjonalnego. Na przykład w przypadku środków spożywczych największe znaczenie mają takie wskaźniki, jak smak, zapach i konsystencja, dlatego zaleca się odstawienie od 40 do 60% dla wskaźników smaku i aromatu oraz 20–25% dla konsystencji.

Zgodnie z istniejącymi metodami jakościowej oceny jakości towarów, suma współczynników ważenia może być dowolną stałą liczbą. Jednak w praktyce towarowej najczęściej stosuje się sumę współczynników ważenia równą 20 lub 1. W pierwszym przypadku skala 5-punktowa jest przekształcana w skalę 100-punktową, a złożony wskaźnik jakości jest postrzegany jako procent optymalna jakość. Kategorie jakości produktów określane są na podstawie oceny punktów zaproponowanych przez ekspertów.

W przeciwnym razie każdy wskaźnik jakości zbliży się (lub odejdzie) do oceny doskonałej - 5 punktów. W tym przypadku łączna liczba punktów wskaźnika złożonego będzie zależeć od liczby wskaźników jednostkowych określonych dla danego produktu. Na przykład, jeśli jakość produktu jest określana przez cztery wskaźniki, wskaźnik złożony będzie miał maksymalny wynik 20.

Stopniowanie kategorii jakości oraz zdefiniowanie i przypisanie granic granicznych dla różnych kategorii ocenianych produktów. Przykładowo, korzystając z tabeli-wykresu 7,5 punktu do oceny jakości ryb wędzonych i sumy współczynników istotności równych 1, otrzymujemy następujące granice graniczne dla kategorii jakościowych:

· 13,9–8 punktów – ryby z wadami pokarmowymi;

· Mniej niż 8 punktów - wada techniczna.

Zatwierdzenie skali punktowej. Zespół 5-7 ekspertów ocenia jednostkowe wskaźniki jakości kilku próbek produktów za pomocą tabeli-wykresu 7.5. Oceniając wskaźniki jakości produktu, eksperci porównują ich cechy z podstawowymi cechami analogów i słownym opisem w schemacie tabeli. Zadaniem ekspertów jest określenie zależności ocen ilościowych pojedynczych wskaźników od ich cech jakościowych. Wyniki swoich ocen wpisują do kart degustacyjnych, a następnie przeprowadzają ich obróbkę statystyczną i obliczają złożony wskaźnik oraz stopień zbieżności ocen eksperckich.

Omówienie wyników i korekta skali punktowej. Metoda badania grupowego ekspertów podsumowuje ich opinię na temat jakości opracowanej skali, jej rzetelności i łatwości obsługi. Opinia każdego biegłego musi być uzasadniona. Na posiedzeniu grupy eksperckiej omawiane są wyniki badania skali punktowej, a wnioski dotyczące jej jakości przyjmowane są w drodze głosowania. Decyzję podejmuje 2/3 głosów ekspertów biorących udział w dyskusji. W przypadku zauważalnej rozbieżności opinii wśród ekspertów przeprowadzane są powtarzające się tury sondaży eksperckich.

W ramach Europejskiej Organizacji Kontroli Jakości (EOQC) opracowywany jest ujednolicony system punktowy do oceny właściwości sensorycznych produktów. Powszechne wprowadzenie do praktyki metody scoringowej, opartej na wspólnych zasadach, jest niezbędne do wymiany w handlu międzynarodowym informacji o jakości produktów, która będzie jednakowo postrzegana w różnych krajach. W opracowaniach europejskich wykorzystują międzynarodowe trendy w tej branży, doświadczenia krajów rozwiniętych w opracowywaniu i wdrażaniu systemów scoringowych przy ocenie jakości produktów.

Zastosowanie skal strukturalnych opartych na wspólnych zasadach ułatwia harmonizację wymagań dotyczących oceny sensorycznej produktów w różnych krajach, co jest szczególnie ważne na rynkach otwartych. Jednocześnie EOKK proponuje przestrzeganie zasad przy opracowywaniu systemów scoringowych:

· Struktura i system metody punktowej muszą być zrozumiałe, aby wyniki na skali punktowej były porównywalne z punktami konsumentów;

· Przy opracowywaniu cech opisowych należy brać pod uwagę ocenę produktu przez konsumenta, w miarę możliwości unikać powtórzeń. Połącz wskaźniki jakości w grupy za pomocą eksperckich metod dyskusji grupowej;

· Obliczenie gradacji skali i współczynników ważenia poszczególnych wskaźników powinno być przeprowadzone z uwzględnieniem opinii konsumentów;

· Porównaj pozytywne i negatywne cechy wskaźników z odpowiadającymi im punktami na skali. Każdy punkt na skali powinien mieć wyraźną opisową charakterystykę atrybutu jakości;

· Pożądane jest uzupełnienie oceny sensorycznej danymi uzyskanymi innymi metodami, np. instrumentalnymi. Ale te pomiary nie są częścią wyniku.

Kluczowym momentem w rozwoju systemów scoringowych jest wybór skali. Biorąc pod uwagę powyższe zasady, EOKK rekomenduje opracowanie skal o symetrycznych interwałach. W takim przypadku wyższa wartość punktów powinna odpowiadać wyższej jakości produktu.

W ramach EOKK Węgierskie Centrum Kontroli Jakości i Analizy Żywności opracowało jednolitą 5-punktową skalę do oceny sensorycznej różnych wskaźników jakości. Tabela 7.6 podsumowuje ogólne wymagania dotyczące opracowania opisowej charakterystyki wskaźników jakości.

W praktyce krajowej analiza organoleptyczna miodu nie jest powszechna, chociaż zgodnie z wymaganiami GOST R 54644-2011 „Miód kwiatowy” określa się wskaźniki organoleptyczne miodu normalnego, które muszą spełniać określone wymagania (GOST R 54644-2011).

Również w praktyce zagranicznej nie osiągnięto fundamentalnych i dokładnych wyników z zakresu analizy sensorycznej. Niemniej w wielu krajach zachodnich, a przede wszystkim we Francji, Włoszech, Niemczech, Szwajcarii, w ostatnich latach regularnie odbywają się kursy szkolenia pszczelarzy w zakresie analizy sensorycznej. Podczas tych kursów zaproponowano ogólne metody prowadzące do lepszej oceny jakości miodu na podstawie kryteriów wizualnych, węchowych, smakowych i dotykowych. Proponowane metody oceny podsumowali Michel Gonnet, kierownik Ośrodka Kształcenia i Rozwoju Zawodowego w Rolnictwie oraz Gabriel Vaz, pracownik Stacji Zoologiczno-Pszczelarskiej przy ul. Instytut Narodowy Francuskie Studia Agronomiczne w Awinionie. Metody te są oficjalnie wykorzystywane w wielu dużych konkursach we Francji i Włoszech, organizowanych przy okazji wystaw rolniczych.

Metody oceny jakości miodu, zaproponowane przez Michela Gonnet i Gabrielle Vash, zostały przetłumaczone na język rosyjski i opublikowane w książce „Honey Tasting”.

Przy pomocy Włoskiego Cechu Miodów w latach 2010 i 2012 w Nowosybirsku prowadzone były kursy z zakresu analizy sensorycznej miodu pod kierunkiem Lucii Piano w Nowosybirsku. W ramach tych kursów przeszkolono dwóch autorów niniejszego podręcznika.

Analiza organoleptyczna (sensoryczna) to ocena jakości miodu za pomocą zmysłów: wzroku, węchu, smaku, dotyku. Wygląd, kolor, płynność, przezroczystość, jednolitość, jakość krystalizacji są odbierane przez narządy wzroku. Ludzkie oko dostarcza około 40% wrażeń zmysłowych i okazuje się być jednym z głównych źródeł informacji o miodzie. Nie mniej ważne są doznania węchowe, które dają wyobrażenie o zapachach produktu. Głównym organem odpowiedzialnym za analizę zapachów jest nos. Jednak nos wychwytuje tylko najlżejsze lotne cząsteczki, które tworzą zapach. Cięższe molekuły są analizowane w jamie ustnej dopiero, gdy aromatyczne molekuły osiągają temperaturę ciała i są postrzegane w drodze pozastrefowej, na granicy języka i nosogardzieli. Należy pamiętać, że wrażenia węchowe nie są długotrwałe i wychwytywane są przez krótki czas. W rzeczywistości są to zapachy. Kilka sekund po inhalacji lub wielokrotnej inhalacji osoba zaczyna odczuwać aromat produktu, w naszym przypadku miodu. Dlatego zapach i aromat mogą się nieznacznie różnić od siebie.

Wrażenia smakowe – słodycz, gorycz, cierpkość, kwasowość, cierpkość powstają w ustach w wyniku reakcji błony śluzowej (receptorów) z chemikaliami i związkami zawartymi w miodzie. Podobnie jak w przypadku aromatu, po pewnym czasie (kilka sekund) pojawia się tzw. posmak lub charakterystyczny posmak.

Wrażenia dotykowe - twardość, zawartość tłuszczu, wielkość kryształków, stan krystalizacji pojawiają się przy kontakcie miodu z ustami, podniebieniem, dziąsłami, mechanoreceptorami języka. Analiza sensoryczna pozwala mniej lub bardziej szczegółowo ocenić główne cechy jakościowe miodu, potwierdzić jego naturalność, ujawnić wady i jego rażące zafałszowanie. Do przeprowadzenia analizy sensorycznej jako podstawy można posłużyć się opisem niektórych ogólnych technik przedstawionych w książce „Smakowanie miodu” (Michelle G., Gabriel V.).

Ocena węchowa, smakowa i dotykowa miodu dokonywana jest na próbkach umieszczonych w przezroczystych, zaokrąglonych, wypukłych przezroczystych szklankach na cienkim, odpowiednio długim pręcie o płaskiej podstawie, co ułatwia przesuwanie szklanki na statywie (ryc. 8). ).

Łyżki wykonane z neutralnego plastiku służą do mieszania i wydobywania miodu ze szklanki, ponieważ drewniane lub metalowe łyżki są mniej wygodne w użyciu.

Analiza sensoryczna miodu odbywa się w trzech etapach. Najpierw oceniany jest wygląd miodu, następnie jest wąchany, a na końcu smakowany i namacalny. Na każdym z kolejnych etapów dominuje mieszanka pewnych wrażeń tworzonych przez nerwy wzrokowe oka i receptory. W praktyce powinno to wyglądać tak: trzeba chwycić nóżkę szklanki z miodem, zamieszać miód plastikową łyżeczką, następnie przyłożyć szklankę do nosa i kilka razy powoli, bez stresu, wdychać.

Reakcja na zapach pojawia się dopiero po rozpuszczeniu cząsteczek aromatycznych w błonie śluzowej nosa, pierwsze zapachy można rozróżnić dopiero po drugim lub trzecim oddechu. Po przeanalizowaniu zapachów ze szklanki pobiera się kilka gramów miodu i wkłada do ust, stopniowo rozpuszczając się i przenosząc do tylnej części jamy ustnej. To tutaj zapach jest wyczuwany na drodze zanosowej. Ten drugi etap powinien doprecyzować nie tylko smak odczuwany przy pierwszym kontakcie miodu z językiem, ale także aromat miodu, który może pokrywać się ze smakiem, ale może się od niego nieznacznie różnić. Wszystkie doznania smakowe zwane „doznaniami w ustach” składają się na smak miodu.

Na końcowym etapie analizy, kiedy miód rozdrabniamy między podniebienie a język, oceniana jest plastyczność lub twardość struktury krystalicznej, wielkość kryształów, granulek itp. Do analizy wrażeń zapachowych, smakowych i dotykowych można użyć nie jednej, ale dwóch próbek z tego samego szkła. Wszystkie odczucia powinny znaleźć odzwierciedlenie w zapisach na karcie badanego miodu.

Próbki miodu do analizy powinny mieć tę samą temperaturę, najlepiej odpowiadającą temperaturze pomieszczenia, w którym przeprowadzana jest analiza. Aby uniknąć szybkiego przesycenia i zmęczenia sensorycznego spowodowanego przesyceniem sacharozy, po każdym teście wymagana jest przerwa, podczas której można zjeść część dojrzałego, soczystego, kwaśnego jabłka.

Karty mogą mieć różną formę i treść. Tabela Rysunki 5 i 6 pokazują przykłady włoskich i hiszpańskich kart od Michelle G. i Gabriela W. Honey Tasting. Polecamy własną kartę odzwierciedlającą cechy organoleptyczne lokalnych miodów (tab. 7).

Kolejność analizy organoleptycznej miodu

Analiza wizualna

Podczas przeprowadzania analizy organoleptycznej miodu w pierwszej kolejności przeprowadza się jego analizę wizualną. Oceniany jest jego wygląd i atrakcyjność, opisana jest jego kondycja fizyczna, kolorystyka. Podczas przeprowadzania analizy wizualnej zwraca się uwagę na czystość i przezroczystość miodu, jego jednolitość, obecność lub brak jakichkolwiek wtrąceń.

Naturalny miód musi być idealnie czysty. Czystość miodu oceniana jest wizualnie. Czysty miód nie powinien zawierać pozostałości wosku, chleba pszczelego, fragmentów pszczół i innych owadów, kurzu, cząstek ziemi i innych obcych wtrąceń. Obce wtrącenia w miodzie nie tylko psują wygląd i atrakcyjność miodu, ale mogą powodować wadliwą krystalizację, polegającą na niepełnej krystalizacji, rozdzieleniu miodu na fazy i pojawieniu się odrębnych plam cofania. Czystość miodu zależy nie tylko od wtrąceń, ale również od warunków pakowania i pakowania miodu. Pojemniki na miód muszą być czyste zarówno wewnątrz jak i na zewnątrz, nie należy ich zasypywać do góry, aby uniknąć przelania miodu.

Tabela 5

Karta włoska

A.N.A.M. Krajowe Stowarzyszenie Degustatorów Miodu

Tabela 6

Karta hiszpańska

Tabela 7

Karta opisowa miodów Zabaikalsky

Data ________________ Miejscowość ___________________________________________

Czas _________________ Temperatura środowisko _____________________

Od kogo otrzymałeś miód _______________ Miejsce letniej bazy pasieki ______________

Ocena czystości miodu powinna znaleźć odzwierciedlenie w karcie. Miód można ocenić jako czyste, drobne pozostałości, liczne pozostałości pochodzenia egzogennego i endogennego (pozostałości po owadach, pszczołach, wosku, plastrze miodu, niejednorodność miodu, marmurkowatość, piana itp.).

Literatura

1. Atlas ziaren pyłku Astrov (Asteraceae) M .: Partnerstwo publikacji naukowych KMK, 2004.236 s.
2. GOST 19792-87 "Miód naturalny" M .: Standartinform. 1988
3. GOST 19792-2001 "Miód naturalny" M .: Standartinform, 2001. 46 s.
4. GOST R 52451-2005 "Miód jednokwiatowy" M .: Standartinform, 2006.13 s.
5. Jarvis D.S. Miód i inne produkty naturalne. Apimondia, 1981,127 s.
6. Dziuba OFM O przygotowaniu produktów pszczelich (miodu, okładki i chleba pszczelego) do badania zawartego w nich chleba pszczelego. Materiały XI Wszechrosyjskiej Konferencji Palinologicznej. Moskwa: PIN RAS. 2005.S 63-64.
7. Ivashevskaya E.B., Lebedev VI, Riazanova O.A., Poznyakovsky V.M. Badanie produktów pszczelarskich. Jakość i bezpieczeństwo. Wydawnictwo Uniwersytetu Syberyjskiego. Nowosybirsk. 2007.
8. Kupriyanova L.A., Alyoshina L.A. Pyłek roślin dwuliściennych flory europejskiej części ZSRR. Lamiaceae - Zygophyllaceae. L.: Nauka, 1978.184 s.
9. Kupriyanova L.A., Alyoshina L.A. Zarodniki pyłku i roślin flory europejskiej części ZSRR. L.: Nauka, 1972.t. 1.170 s.
10. Michela Gonneta, Gabriela Vash. Degustacja miodu. Analiza sensoryczna. UNAF-APIMONDIA. Paryż, Bukareszt. 186 pkt.
11. Analiza Polcewoja / I.M. Pokrowskaja. Gosgeometizdat, 1950.570 s.
12. Khismatullina N.Z. Apiterapia. Perm: Komórka, 2005.296 s.
13. Cievegmid Haliunaa. Analiza palinologiczna i jej znaczenie w charakteryzowaniu jakości miodu. Streszczenie pracy magisterskiej. diss. Cand. s.-kh. nauki. M., 2006.
14. Czernigow V.D. Miód. Mińsk "Urajay", 1979,79 s.
15. Szabarszow I.A. Historia rosyjskiego pszczelarstwa. M.: PAIMS, 1996,592 s.
16. Ekspresowe laboratorium badawcze miodu. Przewodnik aplikacji. CJSC "Krismas +"., Petersburg, 2009. 41 s.

Temat numer 1 Analiza sensoryczna (organoleptyczna)

ogólna charakterystyka analiza organoleptyczna i jej cel

Organoleptyka to nauka badająca właściwości produktów spożywczych. formy przemysłowe oraz składniki, które wywołują reakcje czuciowe u ludzi.

Organolektyka to nauka o sensorycznych właściwościach mediów i składników oraz ich pomiarach za pomocą ludzkich zmysłów, obiektów biologicznych i sztucznych systemów.

Rozróżnij jakościową i ilościową analizę organoleptyczną. Analiza jakościowa obiektu służy do scharakteryzowania manifestacji jego właściwości bez ich ilościowego określania. Analiza ilościowa ma na celu ilościowe określenie siły manifestacji właściwości i opiera się na ilościowych cechach osoby, jest przeprowadzana tylko przez ekspertów. Głównym celem analizy ilościowej jest sprawdzenie zgodności wyrobów z wymaganiami TNLA, określenie poziomu jakości wyrobów, określenie bezpieczeństwa i pogorszenia jakości wyrobów.

Klasyfikacja rodzajów analiz organoleptycznych i ich charakterystyka

Główne rodzaje analizy określane są przez całość zmysłów (wzrok, słuch, smak, węch, dotyk, intuicja). Wyróżnia się następujące rodzaje analizy organoleptycznej: wzrokowa, węchowa, smakowa, dotykowa.

Metoda wizualna stosowana jest na pierwszym etapie analizy jako nieniszcząca metoda kontroli, jest metodą najbardziej czułą, służy do charakteryzowania kształtów, rozmiarów itp.

Charakterystyki ilościowe analizy smakowej to próg doznania, próg rozpoznania, próg dyskryminacji i próg nasycenia. Intensywność smaku wyrażona w punktacji, stabilność smaku. Adaptacja to czas, w którym wrażliwość smakowa zaczyna się zmniejszać.

Dotykowa analiza sensoryczna

Dotyk - percepcja tekstury, kształtu, wielkości, masy, konsystencji, nacisku, temperatury. Istnieją 3 rodzaje receptorów dotykowych:

1) Reaguje na dotyk - niestabilne odkształcenie.

2) Reaguje na nacisk - odkształcenie statyczne.

3) Reaguj na wibracje - odkształcenie pulsacyjne.

Tekstura- makrostruktura przedmiotu (twarda, włóknista, lepka, krucha, krucha, jednorodna, niejednorodna, szorstka itp.).

Elastyczność- charakterystyka faktury, wynikająca z szybkości i stopnia przywrócenia pierwotnych wymiarów po odkształceniu.

Plastikowy- zdolność do utrzymania deformacji bez zniszczenia po ustaniu ekspozycji.

Kruchość- zdolność do zapadania się po odkształceniu.

Spójność- zestaw właściwości teksturalnych charakteryzujących jego właściwości reologiczne, ciekłe, stałe, gazowe. Tekstura zawiera cechy mechaniczne (związane z działaniem siły), cechy geometryczne charakteryzujące makrostrukturę.

Organizacja badań sensorycznych

Aby uzyskać optymalny efekt z zastosowania metod organoleptycznych do oceny jakości wyrobów, konieczne jest posiadanie wykwalifikowanych degustatorów, ocena przydatności zawodowej degustatorów dokonywana jest w oparciu o specyfikę zadania. Wrażliwość sensoryczna dzieli się na 4 grupy: wrażliwy, średni, jasny, niski. Do pracy jako degustatorzy wybierane są osoby o satysfakcjonującej wrażliwości i wyższej.

Profesjonalny dobór degustatorów to system wydarzeń mających na celu identyfikację indywidualnych, osobistych i interpersonalnych cech człowieka dla jego udanej pracy.

Ocena jest przeprowadzana w 3 etapy:

1) Badania kliniczne.

2) Ocena wrażliwości sensorycznej.

3) Testy psychologiczne.

Podczas badania na ślepotę barw badanemu oferowane są próbki głównych smaków (wzorcowe rozwiązanie o wystarczająco wysokiej zawartości substancji, które musi rozpoznać).

Do badania zdolności węchowych stosuje się następujące rozwiązania:

Wrażliwość sensoryczna zmysłów i węchu jest testowana pod kątem rozpoznawania i rozróżniania. Do określenia czułości rozpoznawania stosuje się następujące rozwiązania:

Aby określić wrażliwość węchową, stosuje się:

Aby określić dyskryminacyjną i dyskryminacyjną wrażliwość smakową, stosuje się różne stężenia tych lub innych substancji, a także przeprowadza się gradację w 4-punktowej skali.

Tworzenie grup degustatorów obejmuje 4 etapy: selekcja, przygotowanie teoretyczne, szkolenie, weryfikacja. Do oceny pracy degustatorów wykorzystuje się wskaźnik powtarzalności, jest to statystyczna wartość poprawności oceny przy analizie i zastosowaniu skal punktowych i wyraża średnie odchylenie wyników oceny przy wielokrotnym badaniu tych samych produktów.

Świadomość zawodowa degustatora powinna obejmować odpowiednią wiedzę rzeczoznawcy towaroznawczego, technologii produkcji, przechowywania produktów, a także znajomość czynników wpływających na badania sensoryczne, metody rozwijania zdolności sensorycznych, ich zastosowania oraz wiedzę o możliwościach tłumienia subiektywnych czynniki. Szkolenie wybranych osób składa się ze szkolenia teoretycznego, części praktycznej. Wybrani przeszkoleni i przeszkoleni degustatorzy powinni być regularnie sprawdzani, aby zapewnić wiarygodność wyników.

Z wyselekcjonowanych kandydatów powstają komisje degustacyjne, które mają charakter produkcyjno-badawczy. Firmy produkcyjne identyfikują i odrzucają produkt niskiej jakości, a także ustalają przyczyny jego wystąpienia i podejmują działania w celu wyeliminowania przyczyn (degustatorzy muszą mieć średnią wrażliwość, poziom 2). Grupy badawcze określają relacje między poszczególnymi wskaźnikami jakości, doskonalą metody analizy, rozwiązują inne problemy naukowe (poziom wrażliwości nie mniejszy niż 3). Z reguły komisja składa się z 5-9 osób, na czele z przewodniczącym. W trakcie pracy komisji degustatorzy powinni kierować się instrukcjami opracowanymi dla konkretnego przypadku, zawierającymi tabelę ocen, słowny opis każdego poziomu jakości produktu oraz metodę analizy. Każdy degustator ocenia produkty indywidualnie w specjalnie wyposażonym laboratorium, wyniki pracy są wpisywane do kart degustacyjnych, a wyniki pracy grupy podsumowane są w protokole opracowania kart degustacyjnych. Wyniki prac komisji degustacyjnej wyrażone są w punktach jako średnia arytmetyczna przyznana każdej próbce. Powtarzalność wyników badań charakteryzuje się powtarzalnością i porównywalnością.

Powtarzalność- ilościowe wyrażenie wielkości błędów losowych komisji degustacyjnej, gdy jest ona w tym samym składzie, w tych samych warunkach testowych, tego samego dnia otrzymuje różne wyniki oceny tej samej próbki produktu.

Porównywalność- Kwantyfikacja wielkości przypadkowych błędów, które pojawiają się, gdy różne panele otrzymują różne wyniki dla tej samej próbki w podobnych warunkach testowych.

Metody analizy sensorycznej

1) Preferencje- opiera się na logicznym wniosku i służy do konsumenckiej oceny towaru, w tym przypadku respondent odpowiada na pytanie, czy podoba mu się oferowany towar, czy nie. Ta metoda wykorzystuje skalę: bardzo mi się podoba, podoba mi się, nie bardzo mi się podoba, naprawdę nie lubię. Aby uzyskać dokładniejsze odpowiedzi, wykorzystywane są kwestionariusze. Metody te wykorzystywane są zarówno przez specjalistów, jak i przez laików.

2) Metody porównawcze, pozwalają określić różnicę między kilkoma próbkami, a także wielkość i kierunek tych różnic. Metody mogą być symetryczne i asymetryczne (różna liczba jednostek próbki).

3) Metoda porównania parami polega na tym, że badani otrzymują dwie próbki. Konieczne jest ustalenie różnicy między nimi lub preferowane jest badanie, które jest bardziej intensywne. Metoda jest prosta i nie wymaga dużej liczby próbek.

4) Metoda porównania trójkątów degustator otrzymuje trzy próbki, w tym dwie identyczne i jedną inną.

5) Metoda dwóch par, degustator otrzymuje dwie nieznane próbki i wzorzec, należy wybrać próbkę odpowiadającą wzorcowi.

6) Metoda tetrydowa, wykorzystuje cztery próbki, które parami nieznacznie różnią się od siebie pod względem właściwości orgonoleptycznych, należy wybrać najlepszą próbkę.

7) Sposób aranżacji, zakłada obecność trzech lub więcej próbek, a degustator musi ułożyć losowo przesłane próbki według rosnącej intensywności lub malejącej dowolnej właściwości (przy badaniu wpływu zmiany receptury na niektóre wskaźniki jakości produktu).

8) Metoda rozcieńczania, płynny produkt poddaje się serii rozcieńczeń, aż do uzyskania takiego stężenia, przy którym badane oznaki nie są wykrywane orgonoleptycznie, a intensywność oznak ocenia się liczbą rozcieńczeń. Podczas badania wskaźników gęstych produktów tę metodę można wykorzystać do ekstrakcji.

9) Metody punktacji, wyniki oceny produktu wyrażane są w postaci liczb bezwymiarowych zwanych punktami, których połączenie w pewnym zakresie tworzy skalę punktową. Istnieją cztery rodzaje skal: nominalna, porządkowa, interwałowa, wymierna.

10) Metoda profilu, każda z właściwości organoleptycznych jest oceniana przez degustatorów zgodnie z jakością intensywności i kolejnością wykrywania. Profil smakowy piwa oceniany jest następująco: aromat: chmielowy, owocowy, drożdżowy, kwaśny, słodowy, żywiczny, finisz z kwasem octowym; smakołyki: słony, słodki, kwaśny, owocowy, gorzki, drożdżowy, słodowy, finisz z kwasem octowym, cierpko cierpki;

Prawo Bouguera-Lamberta-Beera

Prawo Bouguera-Lamberta-Beera: gęstość optyczna roztworu jest wprost proporcjonalna do stężenia substancji pochłaniającej światło, grubości warstwy roztworu i molowego współczynnika pochłaniania światła.

E - stała wartość dla danej substancji nie zależy od stężenia długości i natężenia wpadającego strumienia światła, ale zależy od długości fali. Graficzna zależność gęstości optycznej A roztworu od długości fali światła nazywana jest widmem absorpcyjnym.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się za pomocą kolorymetrów fotoelektrycznych (FEC). I spektrofotometry.

Zasada działania FEK polega na tym, że strumień światła przechodzący przez kuwetę z roztworem trafia na fotokomórkę, która zamienia energię świetlną na energię elektryczną mierzoną mikroamperomierzem.

Schemat FEC z pojedynczą wiązką:

Działanie FEC: przesłona jest ustawiona tak, że igła mikroamperomierza odchyla się do pełnej skali do działki 100 (kuweta z czystym rozpuszczalnikiem). Bez zmiany apertury przysłony umieszcza się kuwetę z analizowanym roztworem barwnym, a strzałka mikroamperomierza pokazuje przepuszczalność światła (T,%), która jest przenoszona na gęstość optyczną.

A = -lg T T = I t / I o

Do pomiaru pochłaniania światła wybiera się długość fali, przy której możliwa jest minimalna granica wykrywalności.

FEKi wyposażone są w specjalną kasetę z filtrami świetlnymi, zastosowany filtr świetlny musi przepuszczać promienie o takiej długości, jaka jest pochłaniana przez analizowany roztwór.

Gęstość optyczną A analitu można mierzyć sekwencyjnie za pomocą wszystkich filtrów świetlnych i można wybrać ten o najwyższej gęstości optycznej.

Zadania analityczne rozwiązany metodami fotometrycznymi:

1) Definicje oparte na samoistnej absorpcji światła substancji (definicja kofeiny w herbacie).

2) Oznaczanie produktów związanych z powstawaniem produktów o intensywnym zabarwieniu po dodaniu bezbarwnego odczynnika do bezbarwnego roztworu analitu (oznaczanie białek, azotynów).

3) Oznaczenia polegające na pomiarze intensywności zabarwienia nadmiaru odczynnika barwnego (oznaczenie cukrów nadmiarem dwuchromianu potasu).

Obwód spektrofotometru:

Spektrofotometria opiera się na tych samych prawach pochłaniania światła, co fotoelektrokolometria. Możliwość pomiaru gęstości optycznej zarówno światła widzialnego, jak i bliskiego UV oraz IR. Dokładne wyniki uzyskuje się, gdy gęstość optyczna jest w przybliżeniu równa 0,4, a jeśli OD 0,8 lub więcej, wówczas stosuje się kuwety o krótszej długości, a jeśli OD 0,1 to kuwety o większej długości.

Podstawy spektroskopii

Metoda spektroskopowa - metoda oparta na oddziaływaniu materii z promieniowaniem elektromagnetycznym.

Promieniowanie elektromagnetyczne to rodzaj energii, która rozchodzi się w próżni z prędkością 300 000 km/s i która może występować w postaci światła, ciepła, promieniowania UV, fal mikrofalowych, radiowych, gamma i rentgenowskich.

Właściwości promieniowania elektromagnetycznego opisano w oparciu o teorie jego falowego i korpuskularnego charakteru.

Do opisu zjawisk pochłaniania i zapobiegania promieniowaniu elektromagnetycznemu konieczne jest posługiwanie się pojęciem jego korpuskularnego charakteru. W tym przypadku promieniowanie przedstawiane jest w postaci strumienia pojedynczych cząstek - fatonów. Energia takiej cząstki jest ściśle zgodna z częstotliwością promieniowania.

Atomizery

Najprostszym sposobem przeniesienia próbki do stanu atomowego jest płomień. Następnie, aby poprawić czułość oznaczenia, zaproponowano elektrometryczną metodę atomizacji - piece grafitowe.

W metodzie atomizacji płomieniowej roztwór próbki jest rozpylany w płomieniu w postaci małych kropelek, palna mieszanina podtrzymująca płomień składa się z gazu palnego i gazu utleniającego.

Utleniacz może jednocześnie służyć jako gaz rozpylający lub być dostarczany do palnika osobno (gaz pomocniczy), do oznaczania większości pierwiastków stosuje się mieszaninę acytenowo-powietrzną, w płomieniu występuje odparowanie przykładowe składniki, ich dysocjacja do wolnych atomów, pobudzenie atomy pod wpływem promieniowania zewnętrznego, jonizacja atomy. Te same procesy zachodzą w innych typach atomizerów.

Metoda elektrotermiczna atomizacja - za pomocą lamp graficznych ogrzewanych prądem elektrycznym (kuwety grafitowe). Długość rurki wynosi 30-50mm, średnica wewnętrzna około 10mm.

Do kuwety wprowadza się próbkę o natężeniu przepływu około 10 μl i ogrzewa się zgodnie ze specjalnym programem temperaturowym poprzez przyłożenie napięcia przez metalowe styki (do 3000 kelwinów), przez zaprogramowany wzrost temperatury do 100-110 ° C, roztwór próbki najpierw suszy się w ochronnej atmosferze gazu energetycznego (orgonu), następnie próbka jest spopielana Podwyższenie temperatury do 500-700 stopni powoduje usunięcie lotnych składników podczas procesu spopielania, następnie podwyższenie temperatury do 2-3 tys. Kelwinów, podczas gdy zachodzą opisane powyżej procesy dysocjacji, wzbudzenia itp.

Monochromator

Rola monochromatora w SAA. Polega na odcięciu nadmiaru linii emisyjnych z lampy z katodą wnękową, pasm molekularnych oraz zewnętrznego promieniowania zewnętrznego. Ze względu na zbyt szerokie pasma widmowe zastosowanie filtrów świetlnych w SAA nie jest możliwe. Zwykle do monochromatyzacji w SAA stosuje się siatki dyfrakcyjne zawierające do 3 tys. linii na milimetr, jako odbiorniki promieniowania stosuje się fotopowielacze.

Faton uderza w katodę i wybija z niej elektron w próżni między katodą a anodą, powstaje prąd elektryczny. Elektron wyrzucony z katody bombarduje najbliższą dynodę i wybija z niej kilka elektronów wtórnych, które z kolei bombardują następną dynodę. W rezultacie liczba wybitych elektronów rośnie jak lawina.

Analiza ilościowa według prawa Bouguera-Lamberta-Beera.

Praktyczne użycie: do 70 metali można oznaczyć metodą AAS, niemetali z reguły nie można oznaczyć bezpośrednio, istnieją metody pośredniego oznaczania niemetali, metodą AAS można oznaczać zarówno śladowe, jak i dość wysokie zawartość.

Wady SAA: metoda analizy jednoelementowej (wymagana jest nowa lampa z katodą wnękową), bęben z lampami jest zainstalowany w celu szybszego oznaczania.

Analiza ilościowa

Analiza ilościowa. Cechą metody RPA jest występowanie silnych efektów matrycowych. Oprócz bezpośredniego wzbudzenia atomów pierwiastka determinowanego przez pierwotne promieniowanie rentgenowskie, można zaobserwować szereg innych zjawisk. Oddziaływania promieniowania z materią: wzbudzenie atomów wyznaczonego pierwiastka pod działaniem promieniowania wtórnego od atomów pierwiastków osnowy; absorpcja promieniowania pierwotnego przez elementy matrycy – zmniejsza się intensywność promieniowania wzbudzającego i maleje sygnał analityczny; absorpcja promieniowania wtórnego przez atomy matrycy 9, niedoszacowanie sygnału analitycznego). Metody korygowania efektów matrycy:

1) Użyj zewnętrznego wzorca próbki, który najlepiej pasuje do próbki, która ma być analizowana. W takim przypadku efekty matrycy w równym stopniu wpływają na szybkość zliczania zarówno dla próbki, jak i wzorca.

2) Specjalne przygotowanie próbki - próbkę można silnie rozcieńczyć słabo chłonnym materiałem, sacharozą lub celulozą, znacznie zmniejszony jest wpływ efektów matrycy.

3) Metoda obliczeniowa – wykorzystanie koncepcji teoretycznych dotyczących oddziaływania materii z promieniowaniem rentgenowskim.

Praktyczne użycie

Praktyczne użycie... Metoda XRF służy do wyznaczania głównych składników w analizie materiałów dla przemysłu metalurgicznego, budowlanego, szklarskiego, ceramicznego, paliwowego, geologii, a ostatnio do analizy obiektów środowiskowych w medycynie i celach badawczych. Metoda RPA może oznaczać 83 pierwiastki od fluoru do uranu. Analizuj próbki stałe - sproszkowane, szkliste, metalowe.

Aby zapewnić powtarzalność, proszki muszą mieć wielkość ziarna mniejszą niż 30 mikrometrów i są wstępnie prasowane w tabletki bez wypełniacza lub mieszane z celulozą lub grafitem. Do homogenizacji próbki stosuje się topienie połączone z sodem lub litem w szklistą masę. Próbki metali są analizowane bez zmian.

Główną zaletą metody RPA jest możliwość badań nieniszczących, wygodna do analizy przypowierzchniowej warstwy materiałów i dzieł sztuki. Dostępne są prototypowe spektrometry, które można łatwo dostarczyć do analizowanego obiektu.

Źródła promieniowania

Żarzące się ciała stałe są używane jako źródła promieniowania w obszarze podczerwieni. Dla takich źródeł rozkład natężenia promieniowania na długościach. Fale zależą od temperatury i są opisane prawem Plancka. Ten rozkład nie jest jednorodny i ma wyraźnie zaznaczone maksimum. W przypadku IR konieczne jest odcięcie intensywnego krótkotrwałego promieniowania w obszarze widzialnym i pozostawienie długofalowego i mniej intensywnego promieniowania w obszarze IR.

Najczęstszymi źródłami promieniowania podczerwonego są szpilki Nersta, wykonane z tlenków itru i cyrkonu oraz korbidu krzemu.

Są one podgrzewane do wysokich temperatur za pomocą prądu elektrycznego (800-1900 o C).

W obszarze dalekiej podczerwieni stosuje się specjalne źródła promieniowania - wysokociśnieniowe lampy wyładowcze rtęci. W pobliżu możesz użyć lamp z żarnikiem wolframowym.

przygotowanie próbki

Przygotowanie próbki jest pracochłonne w stosunku do innych metod spektralnych. W przypadku próbek gazowych użyj specjalnego opróżniania (grubość od mm do m). Najczęściej analizowane są próbki płynne, przy czym ani woda, ani alkohol nie są odpowiednie jako rozpuszczalnik. Użyj rozpuszczalników organicznych oczyszczonych z wody. Stosowane jako rozpuszczalniki: nujol, aceton, benzen. Aby zapewnić samoistną absorpcję rozpuszczalnika, w jak najmniejszym stopniu stosuje się cienkie kuwety (do 1 mm).

Próbki stałe są analizowane bezpośrednio, jeśli z materiału można przygotować cienką warstwę

Zmiażdżoną próbkę miesza się z nujolem, aż jednorodna mieszanina zostanie umieszczona między dwoma okienkami kuwety. Okna są dociskane do siebie, pozbywając się pęcherzyków powietrza.

Monochromatory

W IKS jako monochromatory można stosować zarówno pryzmaty, jak i siatki dyfrakcyjne. W zależności od badanego zakresu spektralnego stosuje się pryzmaty kwarcowe, LiF, NaCl, KBr, CsI. Obecnie dominują monochromatory sieciowe. Zalety:

Wysoka jednolita rozdzielczość,

Odporność mechaniczna i chemiczna,

Szeroki zakres działania spektrum.

Detektory

Jako detektory stosuje się termopary. Termopara zamienia energię podczerwoną na energię cieplną, a następnie na energię elektryczną. Wynikowa różnica potencjałów jest rejestrowana w zwykły sposób.

Balometr działa na zasadzie termometru oporowego. Materiałem roboczym jest metal lub stop (platyna, nikiel itp.), opór elektryczny zmienia się znacznie w zależności od temperatury.

Częstym problemem przy pomiarach natężenia promieniowania podczerwonego jest obecność znacznego szumu termicznego z otoczenia o niewielkim użytecznym sygnale. Dlatego czujki podczerwieni zapewniają maksymalną izolację od otoczenia.

Urządzenie do spektrometru IR

Z reguły spektrometr IR pracuje według schematu 2-wiązkowego: przez kuwetę z analizowaną próbką i kuwetę porównawczą przepuszczane są 2 równoległe strumienie światła - pozwala to na zmniejszenie błędów związanych z rozpraszaniem, odbiciem i absorpcją światła, materiał kuwety i rozpuszczalnik. Światło emitowane przez źródło podzielone jest na 2 strumienie: jeden z nich przechodzi przez kuwetę pomiarową, a drugi przez kuwetę referencyjną. Następnie oba strumienie padają na lustro obracające się z określoną częstotliwością, lustro to jest podzielone na 4 równe sektory (po 90), 2 z nich są przezroczyste, a 2 inne odbijają. Strumienie świetlne padają naprzemiennie na monochromiany (zgodnie ze schematem Littrow). Wiązka światła jest odbijana przez lustro Littrow i dwukrotnie przechodzi przez pryzmat. Następnie za pomocą systemu luster kierowany jest do detektora. Widmo jest skanowane przez obracanie zwierciadła lub pryzmatów Littrow. Jako detektor stosowana jest bardzo czuła termopara. Obwód elektryczny wzmacniacza jest zmontowany tak, aby przy tych samych natężeniach mierzonego strumienia świetlnego i strumienia porównawczego prąd wynikowy wynosił zero. Gdy światło zostanie pochłonięte przez mierzoną kuwetę, intensywność odpowiedniego strumienia świetlnego maleje. Powoduje to pojawienie się prądu elektrycznego w obwodzie, który napędza silnik. Silnik wsuwa tłumik klina w porównawczy strumień świetlny aż do ponownego wyrównania natężenia obu sygnałów, dzięki czemu położenie klina charakteryzuje stopień pochłaniania światła. Jednocześnie do urządzenia rejestrującego podawana jest informacja o położeniu klina. Aktualne dane dotyczące długości fali są określane przez położenie zwierciadła Littrow.

Spektrometr w podczerwieni z transformacją Fouriera (niezależnie od tego nie przystąpi do egzaminu).

Analiza jakościowa

Analiza jakościowa służy do rozwiązywania różnego rodzaju problemów. Widmo IR umożliwia ustalenie charakteru substancji, porównanie widma eksperymentalnego nieznanej substancji z widmami dostępnymi w bibliotece widm. Widmo IR pozwala stwierdzić, czy struktura substancji odpowiada proponowanemu wzorowi, a także wybrać najbardziej prawdopodobną spośród kilku struktur. Można założyć strukturę substancji. Podczas badania struktury substancji za pomocą spektroskopii IR konieczne jest przestrzeganie następujących podstawowych przepisów:

1) Do rejestracji widma IR należy użyć czystej substancji;

2) Musisz znać dodatkowe informacje o substancji (jaka klasa substancji itp.)

3) Brak pasma w pewnym zakresie częstotliwości jest wiarygodnym dowodem na brak odpowiedniego fragmentu strukturalnego w cząsteczce. Jednak obecność prążka nie wskazuje jeszcze, że cząsteczka zawiera tę grupę.

4) Dla rozważanej grupy należy znaleźć wszystkie jej charakterystyczne pasma spektralne

5) Przede wszystkim konieczne jest zbadanie pasm w tych obszarach widma, w których jest ich niewiele.

6) Wiarygodne przypisanie struktury jest możliwe tylko wtedy, gdy wszystkie charakterystyczne pasma są zidentyfikowane i istnieje widmo podobnie skonstruowanego związku dla porównania.

Ta metoda jest najczęściej stosowana w połączeniu lub w połączeniu z innymi metodami.

Analiza ilościowa

W przypadku analizy ilościowej średnia podczerwień nie jest tak użyteczna jak UV ani widzialna. Natężenie źródeł promieniowania nie jest tu duże. Czułość detektorów jest niska. Złożoność wynika z bardzo małej grubości kuwet, która jest trudna do odtworzenia lub zmierzenia. Poziom promieniowania rozproszonego w zakresie podczerwieni jest znacznie wyższy niż w UV i widzialny. Dokładna kalibracja z użyciem wzorcowych próbek, a także zastosowanie nowoczesnego sprzętu pozwalają w pewnym stopniu przezwyciężyć te trudności i wykorzystać spektroskopię IR do analizy ilościowej. Używając Ta metoda oznaczane są poszczególne węglowodory aromatyczne, glukoza w surowicy krwi, zanieczyszczenia powietrza (CO, aceton, tlenek atylenu, chloroform). Obszar bliskiej podczerwieni ma ogromne znaczenie dla analizy IR. Spektroskopia NIR może bezpośrednio określić liczbę oktanową benzyny.

Mikroskopia optyczna

Mikroskop to przyrząd optyczny do wykonywania powiększonych obrazów obiektów.

Mikroskop składa się z dwóch systemów, okularu i obiektywu. Obiektyw jest zbliżony do próbki (epsilon). Tworzy pierwszy pomniejszony obraz obiektu (epsilon '). Ten obraz jest powiększony 2x lub więcej dla oka widza epsilon „”. Na siatkówce pod znacznie większym kątem powstaje obraz epsilon, co determinuje duże powiększenie mikroskopu.

1677 wynaleziono mikroskop, Livenguk po raz pierwszy zobaczył najprostsze organizmy, obejrzał próbkę wody z rowka. W nowoczesnych mikroskopach stosowane są złożone układy optyczne i tworzone są specjalne warunki do oświetlania obiektów. W efekcie taki mikroskop może powiększyć kilka tysięcy razy. N opt jest w przybliżeniu równe 10 * 10 * 10.

Jeśli obiekt jest oświetlony normalnym białym światłem, obraz obiektu nie jest ostry. W systemie soczewkowym wiązki optyczne promieni o różnych kolorach nie pokrywają się, mają inną ścieżkę, w wyniku czego obraz dla każdej długości fali jest przesunięty, ponieważ system optyczny rozkłada białe światło na widmo. W efekcie drobne detale stają się nie do odróżnienia, w celu uporządkowania oświetlenia monochromatycznego w mikroskopach stosuje się specjalne lampy i filtry optyczne, które są najbardziej zbliżone do światła monochromatycznego o jednej długości fali, promieniowania niektórych laserów. Nawet w przypadku oświetlenia monochromatycznego istnieje granica rozdzielczości mikroskopu, granica ta wynika z falowości światła, która przejawia się w dyfrakcji fali świetlnej na krawędziach soczewek układu optycznego .

Rysunek. A - Ogólny widok wzoru dyfrakcyjnego podczas obserwacji dwóch małych obiektów w niewielkiej odległości kątowej. B - granica rozdzielczości dwóch punktów według Relay.

W mikroskopii optycznej pojęcia kąta granicznego rozdzielczości i rozdzielczości są wykorzystywane do scharakteryzowania możliwości powiększenia rzeczywistej mikroskopii. Graniczny kąt rozdzielczości to kąt, pod którym pierwszy ciemny obraz dyfrakcyjny przechodzi przez środek światła drugiego, zależy od ƛ oświetlanego obiektu, natomiast minimalną odległość rozdzieloną przez mikroskop określa wzór:

A - operacja numeryczna. A≤1, zależy od materiału i materiału soczewki.

Rozdzielczość mikroskopu jest odwrotnością granicznego kąta rozdzielczości. Zasada Rayleigha - graniczna rozdzielczość mikroskopu optycznego nie może przekraczać połowy długości fali światła oświetlającego obiekt.

Mikroskopia elektronowa.

Został wynaleziony w latach 30. XX wieku, w celu zwiększenia rozdzielczości zaproponowano wykorzystanie emisji fotonów (strumienia elektronów) zamiast promieniowania świetlnego, którego długość fali określa wzór:

ƛ = h / mv - długość fali Debroiliana.

h - 6,624 * 10 -24 J * m

m - 0,9 * 10 -27

v to prędkość elektronu.

Graniczna rozdzielczość mikroskopów elektronowych jest 1000 razy większa niż mikroskopów optycznych. W celu uzyskania obrazu w mikroskopie wykorzystywany jest strumień elektronów emitowany z gorącej katody. Elektrony są kontrolowane przez zewnętrzne pola elektromagnetyczne. Obraz elektroniczny tworzą pola elektryczne i magnetyczne oraz obraz świetlny za pomocą soczewek optycznych. Urządzenie do ogniskowania i rozpraszania wiązki elektronów nazywa się soczewką elektronową. Ponieważ oko nie może bezpośrednio postrzegać wiązek elektronów, są one kierowane na luminescencyjne ekrany monitorów. Widać pojedyncze atomy. Najczęściej stosowany mikroskop skaningowy (SEM). W takim mikroskopie cienka wiązka elektronów o średnicy 10 nm skanuje próbkę wzdłuż linii poziomych i synchronicznie przesyła sygnał do monitora, podobnie jak w telewizorze. Źródłem elektronów jest metal (wolfram), z którego elektrony są emitowane po podgrzaniu - emisje termoelektryczne. Konieczność pracy w pełnej próżni, gdyż obecność gazów wewnątrz komory może prowadzić do jej jonizacji i zafałszować wyniki. Elektrony mają niszczycielski wpływ na niektóre rzeczy. Pozwala zobaczyć sieć atomową, rozróżnić atom, ale jego rozdzielczość nie wystarcza, aby zobaczyć strukturę atomową lub obecność wiązań chemicznych w cząsteczce. W tym celu wykorzystywane są mikroskopy neutronowe.

Mikroskopy neutronowe. Neutrony wchodzą razem z protonami, są częścią jąder atomowych i mają masę 2000 razy większą niż elektrony. Rozdzielczość jest 1000 razy większa niż w mikroskopach elektronowych. Główną wadą jest to, że neutrony nie mogą być sterowane przez pola elektromagnetyczne, więc bardzo trudno je zbudować.

Mikroskop sił atomowych

Mikroskop sił atomowych (1986), podobny do zasady działania mikroskopu tunelowego. Mierzy siłę wiązania atomów. Zbliżanie się końcówki prowadzi do tego, że atomy końcówki są coraz bardziej przyciągane do atomów próbki, siła przyciągania będzie rosła, aż końcówka i powierzchnia będą tak blisko, że ich chmury elektronowe zaczną odpychać się elektrostatycznie; dalsze podejście, odpychanie elektrostatyczne będzie wykładniczo osłabiać siłę przyciągania. Siły te równoważą się w odległości między atomami 0,2 nm. Jako sondę AFM stosuje się zwykle igłę diamentową o promieniu krzywizny mniejszym niż 10 nm, zamocowaną pionowo na końcu poziomej płytki - konsoli.

Końcówka igły skanującej nazywana jest końcówką, a wspornik nazywa się wspornikiem. Kiedy siła działająca między powierzchnią a końcówką zmienia się, ramię odchyla się, co jest rejestrowane przez czujnik (wiązka laserowa). Wiązka lasera jest odbijana na fotodiocie, a odczyty są następnie przesyłane do komputera. Zaletą jest możliwość badania struktury próbek przewodzących prąd elektryczny oraz materiałów nieprzewodzących.

Odmiany AFM:

1) Mikroskop sił magnetycznych, namagnesowana końcówka służy jako sonda. Jego oddziaływanie z powierzchnią próbki umożliwia rejestrację mikropól magnetycznych i przedstawienie ich w postaci mapy namagnesowania.

2) Mikroskop mocy, końcówka i próbka są traktowane jako kondensator i mierzona jest zmiana pojemności na powierzchni próbki.

3) Skaningowy mikroskop termiczny. Rejestruje rozkład temperatury na powierzchni próbki, rozdzielczość sięga 50 nm.

4) Skaningowy mikroskop cierny. Sonda drapie się po powierzchni, pozostawiając mapę sił tarcia.

5) Magnetyczny mikroskop rezonansowy.

6) Mikroskop akustyczny sił atomowych.

№4 Fizyczne metody badawcze.

Oddzielne metody elektrofizyczne i termiczne.

Metoda podwójnej sondy

Służy do wyznaczania rezystywności próbek o prawidłowym kształcie geometrycznym o znanym przekroju np.: służy do kontroli rozkładu ρ (rezystywności) na długości wlewków materiału półprzewodnikowego. Zakres mierzonych wartości wynosi od 10 -3 do 10 4 omów*cm.

W przypadku metody dwusondowej na czołowych powierzchniach próbki wykonuje się styki omowe, przez które wzdłuż próbki przepływa prąd elektryczny, na jednej z powierzchni wzdłuż linii prądu są wykonane dwa styki w postaci metalowej sondy igły mają małą powierzchnię kontaktu z powierzchnią i mierzy się między nimi różnicę potencjałów. Jeżeli próbka jest jednorodna, to jej rezystywność określa wzór:

S to odległość między sondami.

A - powierzchnia przekroju.

Ja jestem obecną siłą.

Prąd płynący przez próbkę jest dostarczany z regulowanego źródła prądu stałego. Pomiar prądu odbywa się za pomocą miliamperomierza, a różnicę potencjałów mierzy się za pomocą elektronicznego woltomierza cyfrowego o dużej rezystancji wejściowej. Warunkiem zastosowania metody dwusondowej do ilościowego wyznaczania Po jest jednowymiarowość przestrzennego rozkładu ekwipotencjalnych linii prądu (obecność gradientu oporu nad próbką i niedokładne przestrzeganie wymiarów geometrycznych prowadzi do wzrostu błąd pomiaru).

Metoda czterech sond.